1.目的:規(guī)范水分測定法操作，保證檢驗的質(zhì)量。
2.范圍:適于中藥材及中成藥水分測定
3.責任:質(zhì)量保證部、檢測中心、檢驗員
4.檢驗依據(jù):《中國藥典》。
5.內(nèi)容:
5.1測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm 的顆?；蛩槠?直徑和長度在
3mm以下的花類、種子和果實類藥材，可不破碎。
5.2儀器用具
5.2.1稱瓶應預先用氫氟酸或其他適宜的方法編寫標記，稱瓶與蓋應編同一號碼
5.2.2甲苯法儀器中的水分測定管應符合計量要求。
5.3測定
5.3.1烘干法
5.3.1.1先取稱瓶，檢查稱瓶是否編碼，特別要檢查瓶、蓋號碼是否一致。
5.3.1.2將稱瓶先干燥至恒重，然后稱取樣品。
5.3.1.3測定瞭取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的稱瓶中,厚度不超過5mm，疏
松樣品不超過10mm，精密稱定（準確至0.001g，下同）在100-105℃干燥5小時，移至干燥器中，將瓶蓋好，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時冷卻30分鐘，精密稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg 為止。根據(jù)減失重量，計算供試品中含有水分的百分數(shù)。
5.3.2甲苯法適用于含揮發(fā)性成分及含密度高的樣品。
5.3.2.1使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干或用其他適宜方法干燥。
5.3.2.2可用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加少量水，充分搖后放置，
將水層分離棄去，甲苯經(jīng)蒸餾后使用。
5.3.2.3測定瞭取供試品過重(約相當丁百小里“-ALoTtM
置短頸園底燒瓶中，加甲苯約200ml，必要時加玻璃珠數(shù)?；蛩榇善瑪?shù)片，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加甲苯，至充滿水分測定管的狹細部分，將園底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待瓶中的甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，既測定管刻度部分的水量不再增加，上層餾出的甲苯澄明時，停止加熱冷卻半小時，先用甲苯?jīng)_洗冷凝管內(nèi)壁，再用飽蘸甲苯的長刷或用其他適宜方法將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾，至上層餾出的甲苯澄明，放冷至室溫拆散裝置。如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的鋼絲或細棒推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少許使水染成藍色，以便分離觀察）檢讀水量并計算成供試品中含有水分的百分數(shù)。

那艾儀器 揮發(fā)油(甲苯法水分)測定儀 型號：NAI-ZLY-4T

5.5注意事項
5.5.1已恒重的稱瓶，在干燥器內(nèi)放置時間較長，會改變重量，稱取樣品時，不
應以恒重重量計，應重新稱定稱瓶重量。
5.5.2用烘干法測定水分往往幾個樣品同時進行。二次干燥稱重時，稱瓶稱量的
順序應一致，這樣比較容易稱得恒重。
5.5.3甲苯法在停止加熱，用甲苯?jīng)_洗冷凝管內(nèi)壁時，必須待冷，一般需半小時
左右，如立即加甲苯會導致受熱沸沖。